氨气聚合法生产水溶性聚磷酸铵工艺
目前国内外比较常用的水溶性聚磷酸铵的合成方法主要有氨气聚合法和尿素缩合法。其中氨气聚合法包括:磷酸氨化法、聚磷酸氨化法和磷酸铵盐-五氧化二磷-氨气聚合法。尿素缩合法包括:磷酸尿素缩合法、磷酸铵盐尿素缩合法和磷酸脲法。下面简单介绍一下氨气聚合法生产水溶性聚磷酸铵的工艺。
1、磷酸氨化法
磷酸氨化法采用磷酸为原料,与无水氨按照一定的比例混合,聚合之后,经固化、冷却得到产品。以湿法磷酸与无水氨为原料,在加管式反应器内,加热至300℃,充分接触5~60s,制得的产品聚磷酸铵质量分数为60%~90%,并且溶解度较高。该反应利用加长管式反应器来增加其氨化程度,加长管式反应器局部冷却可得到不黏易碎的固体产品,并且未反应的氨气能够得到循环利用。
磷酸氨化法生产的水溶性聚磷酸铵能用于制作干粉灭火剂、液体肥料及其他配制剂等,具有实现低成本大规模连续化生产的应用前景,但是由于产品的运输条件要求高,得到的产品会溶解少量氨气和不溶性聚磷酸铵,产品的聚合度不稳定,想要进一步扩展应用还要继续在提纯和浓缩上进行工艺改进。另外,中国湿法磷酸的工艺尚有不足,制得的产品所含杂质较高,杂质在反应过程中易形成沉淀或使容器表面结垢,使反应物难以聚合,不利于反应的进行。因此,目前在中国利用湿法磷酸氨化制水溶性聚磷酸铵的方法实施起来尚存在困难。
2、聚磷酸氨化法
聚磷酸一般含75%~85%的P2O5。聚磷酸与气态氨按一定的比例加入,在高温高压下进行聚合反应,制取聚磷酸铵产品。聚磷酸和无水氨分别经管道进入反应器,搅拌使聚磷酸与无水氨充分混合,进行聚合反应,产物经固化、冷却、粉碎即得产品,所得产品聚合度小于10,可用于制作灭火剂和液体肥料。反应过程中,产物的组成受温度、压力、反应时间和搅拌速度的影,由于聚磷酸氨化放热,反应器内部需安装冷却管进行冷却,但温度不能过低,以防止产物粘在冷却管壁上。反应器内氨分压随着搅拌速度的加快而增加,氨分压增大,有利于反应进行,氨化程度也相应增大。随后对该工艺再次进行优化,采用聚磷酸为原料,其他条件相同,得到的熔融态的产物,静置冷却后,溶解、过滤、干燥得成品,滤液副产物可作为液体肥料。